Методы определения реологических параметров

Схема прибора, основанного на одном из вариантов метода сдувания, изображена на фиг. 47. Основную часть прибора составляют две полированные стальные пластинки, на одну из которых наносится тонкий слой исследуемой жидкости; источник давления, подающий через змеевик 1 струю воздуха в щель 2 между пластинками 3 и З1, и манометр 5 для измерения давления потока воздуха. Перепад давления определяет тангенциальное напряжение, разливаемое сдуванием. Пластинки и змеевик, применяемый для очистки воздуха от пыли, помещают п термостат. Толщину щели можно регулировать, но в каждом опыте она постоянна. В своих работах авторы метода в большинстве случаев пользовались щелями в 0,1—0,2 мм. Метод сдувания тонкого слоя применяется как для изучения вязкости граничных (пристенных) слоев масел , так и для измерения обычной объемной вязкости. Для летучих жидкостей метод сдувания тонкого слоя непригоден.

Для исследования вязкости нефтепродуктов с некоторым ограничением применяются и другие абсолютные методы вискозиметрии, в частности один из наиболее старых методов, основанный на определении скорости затухания колебаний шара или диска в вязкой среде. Для измерения вязкости консистентных смазок и аналогичных густых нефтепродуктов представляют также интерес ленточные вискозиметры . В этих приборах измеряется скорость передвижения металлической ленты между двумя плоскостями, покрытыми испытуемым веществом. Описание рада других вискозиметрических методов дано в монографиях М. М. Кусакова и Г. Барра ив обзорах М. П. Воларо-вича .

Специальные методы определения реологических параметров

Как отмечалось выше, методы определения остальных реологических параметров отличаются от вискозиметрических методов главным образом размером исследуемой деформации и варьированием напряжения. Деление приборов на вискозиметры и пласто-метрьт имеет в значительной степени условный характер. Ротационный вискозиметр М. П. Воларовича и некоторые другие рассмотренные вискозиметры могут применяться для измерения предельного напряжения сдвига, в то время как с помощью многих пластометров можно измерять вязкость.

П. А. Ребиндер с сотрудниками измеряли статическое предельное напряжение сдвига пластичных тел по критической величине давления, необходимой для смещения столбика этих веществ в капилляре. Если Рк — разность давлений, вызывающая сдвиг вещества в капилляре; / — длина отрезка капилляра, заполненная этим веществом; г — радиус капилляра, то статическое предельное напряжение сдвига 08 вычисляется по следующей формуле:

В указанной работе П. А. Ребиндера установлено, что значения Ost полученные методом сдвига в капилляре, инвариантны в довольно широких пределах.

Прибор для определения сдвига капиллярным методом весьма прост. Он состоит из капилляра с метками, по отношению к которым наблюдается сдвиг, источника давления и манометра для измерения величины разности давлений. Для измерений при постоянной температуре капилляр помещается в термостат. В приборе предусмотрена возможность изменять давление в капилляре.

Методика определения предельного напряжения сдвига в капиллярах была включена в технические условия на некоторые смазки (смазка KB—ТУ НКНП 102-41; смазка тормозная 4а—ТУ НКПС 4/XI 41). Однако на практике оказалось, что стандартизированный вариант капиллярного метода неудовлетворителен, так как он дает неинвариантные, а подчас и плохо воспроизводимые данные. В последующие стандарты на эти же смазки (смазка KB —ГОСТ 2931-45) эта методика не включалась.

Д. С. Великовский считает, что один из источников ошибок при применении капиллярного метода состоит в скольжении столбика смазки без деформации вдоль стенок капилляра. Является ли это общим дефектом всех капиллярных методов или специфической особенностью стандартизированного варианта, еще не ясно. Разработка простого массового метода определения предельного напряжения сдвига смазок остается актуальной задачей и в настоящее время.

Для реологических исследований дисперсных систем приборы с коаксиальными цилиндрами обладают значительными преимуществами по сравнению с капиллярными приборами. Ф. Н. Шведов разработал метод определения параметров пластичности и релаксации с помощью прибора типа торсионного вискозиметра.

На фиг. 48 изображена схема этого прибора в модификации, применяемой в лаборатории П. А. Ребиндера. Рифленый цилиндр Ц подвешен на упругой нити Н к точной крутиль

Из данных калибрирования подвеса по величине со находят усилие F.

Если испытуемое тело не обладает статическим предельным напряжением сдвига, а—fi = 0. При наличии предела текучести модуль упругости вычисляется по формуле

где Е — модуль упругости; К—коэфициент упругости кручения нити; Л — высота внутреннего цилиндра; гх — радиус внутреннего цилиндра; га — радиус внешнего цилиндра.

Г. В. Виноградов и К. И. Климов использовали прибор типа вискозиметра Шведова, названный ими торсионным эластометром, для изучения деформации смазок. Построенная ими установка (фиг. 49) позволяет записывать кинетику деформации путем проектирования светового луча, отраженного-от зеркальца цилиндра на фотобумагу.

К. Ф. Жигач и Д. Е. Злотник предложили торсионный ротационный вискозиметр конического типа для изучения механических свойств разбавленных и маловязких дисперсных систем. В коническом ротационном вискозиметре цилиндры заменены усеченными конусами, это расширяет пределы скоростей сдвига, при которых сохраняется ламинарный режим течения. Прибор К. Ф. Жигача и Д. Е. Злотника позволяет проводить исследование в широком интервале градиентов скорости (0,1 — 1000 сек--"1) и определять все основные реологические параметры не ньютоновских жидкостей и пластичных тел: статическое и динамическое предельные напряжения сдвига, ньютоновскую, бингамовскую и кажущуюся вязкости, а также исследовать тиксотропные свойства.

Прибор К. Ф. Жигача и Д. Е. Злотника отличается рядом существенных преимуществ по сравнению с сходным прибором Гудива и вискозиметром.

Хэпгрива , также разработанным для исследования жидкости в широком диапазоне градиентов скорости.

Говоря об универсальных реологических приборах, необходимо отметить-установку, сконструированную Т. Я. Гораздовским , который указывает, что с помощью построенного им прибора можно проводить определение любых реологических констант и параметров, а также снимать любые характеристики легко деформируемых консистентных материалов. Метод Т. Я. Гораздовского, несомненно, приставляет интерес, но пока не опубликовано достаточно экспериментальных материалов для суждения о его возможностях.

Устройство некоторых приборов для измерения реологических параметров основано на принципе продольно смещающихся цилиндров. Д. С. Великов-ский построил пластометр такого типа для измерения предельного напряжения сдвига масел при низких температурах и консистентных смазок (фиг. 50).

Измерение предельного напряжения сдвига заключается в определении минимального груза, который необходим для продольного сдвига внутреннего цилиндра 2 прибора. Смешение коромысла весов замыкает контакт,. и сдвиг регистрируется зажиганием электрической лампочки 6.

Предельное напряжение сдвига вычисляется по формуле, выведенной Д. М. Толстым . Если Р0 — минимальная нагрузка, смещающая цилиндр;

Л — высота цилиндра; г — его радиус и; — ускорение силы тяжести, то статическое предельное напряжение сдвига Os равно:

где а — постоянная прибора.

Вискозиметры с продольно смещающимися цилиндрами М. П. Воларовича и Д. М. Толстого, кратко описанные выше, могут быть использованы для измерения статического предельного напряжения сдвига.

С. Я. Вейлер и П. А. Ребиндер разработали метод измерения упруго-вязких свойств дисперсных систем по тангенциальному смещению пластинки.

Схема прибора С. Я. Вейлера и П. А. Ребиндера изображена на фиг. 51. Прямоугольная или круглая очень тонкая металлическая пластинка (толщиной 50—100 fi) погружена в испытуемое вещество и подвешена на жесткой нити к кварцевой или стеклянной пружине. Прямоугольная кювета с испытуемым веществом укреплена на специальном столике. Электромотор с редуктором плавно опускает или поднимает столик с постоянной скоростью. Смещение пластинки и растяжение пружины отсчитывают с помощью горизонтального микроскопа, снабженного окулярным микрометром.

По площади пластинки и растяжению калиброванной пружинки может быть вычислено напряжение.

где Е — модуль сдвига; т—напряжение сдвига в дн/см, х—расстояние между стенками кювета в сантиметрах.

Исследования С. Я. Вейлера и П. А. Ребиндера показали, что значения предельного напряжения сдвига пропорциональны площади пластинки в широких пределах и не зависят от формы пластинки и размера сосуда. Описанный метод применяется для изучения ряда дисперсных систем, в частности, П. А. Ребиндер и Е. Е. Сегалова с его помощью провели систематическое исследование механических свойств кальциевых смазок.

Характеристическая кривая напряжение — деформация может быть получена не только при извлечении цилиндра или пластинки из испытуемого вещества, но и при погружении в него твердого тела правильной формы. П. А. Ребиндер и Н. А. Семененко построили прибор (фиг. 52), в котором механические свойства пластичных веществ исследовались по кинетике погружения металлического конуса под действием постоянной нагрузки.

Предельное напряжение сдвига вычисляется по предельному погружению конуса ftK, вызванному данной нагрузкой F. Величина О вычисляется из соотношения

где Ка — константа

конуса, зависящая от угла а при

  его вершине.

Теория метода приводит к следующей зависимости Ка от а:

Оказалось, что предельное напряжение сдвига в достаточно широких пределах не зависит от угла конуса а и нагрузки .

Этот метод отличается простотой и может быть использован для исследования однородности механических свойств на различных участках испытуемого тела. Конический пластометр применялся для изучения консистентных смазок.

Описанные методы исследования реологических свойств являются статическими. Во время деформации величина напряжения практически не меняется или меняется с очень малой скоростью. Однако сопротивление деформации многих тел (в частности, модуль упругости) зависит от скорости нагрузки. Для исследования таких тел значительный интерес представляют динамические методы, в которых изменяются скорость и знак приложения нагрузки. А. А. Трапезников и Е. М. Шлосберг разработали маятниковый прибор, позволяющий накладывать и снимать напряжение с частотой, соответствующей периоду колебания шара или цилиндра, подвешенного на пружине в испытуемом веществе. Авторы применили свой метод для исследования растворов мыл в маслах и углеводородах.

Наряду с методами изучения объемных реологических свойств имеются: отдельные приборы для характеристики механических свойств на поверхности раздела жидкостей с твердыми телами и газами. Выше указывалось, что для измерения вязкости жидкостей в граничных слоях на поверхности твердых тел применим метод, основанный на сдувании тонкого слоя, развитый в работах Б. В. Дерягина и М. М. Кусакова. Д. М. Толстой разработал специальную методику для измерения пристенного скольжения смазок и других упруго-вязких тел. Для исследования поверхностной вязкости и упругости на границе раздела жидкость — воздух А. А. Трапезников сконструировал прибор, основанный на колебании диска. В этой работе А. А. Трапезникова приведена подробная библиография по методам изучения механических свойств на поверхностях раздела двух фаз.

Разработанные в последнее время методы исследования механических свойств высокополимеров и прежде всего полиуглеводородов (полиизобу-тиленов, каучука и т. д.) представляют значительный интерес для изучения таких нефтепродуктов, как битумы и пластичные смазки. Укажем на методы изучения течения и релаксации, созданные В. А. Каргиным с сотрудниками . Принципиальные основы методов исследования механических свойств каучуков и аналогичных полимеров рассмотрены в монографиях В. А. Догад-кина и В. Г. Маргаритова . Более детальное описание этих методов дано в книге Г. Ш. Израелита .