Условные технические методы вискозиметрии и пластометрии

Условные технические методы испытания механических свойств нефтепродуктов возникли в связи с потребностями практики в простых и быстрых способах сравнения и оценки качества продуктов. Большинство этих методов не имеет достаточной научной основы. Результаты, полученные с их помощью, зависят не только от свойства испытуемого вещества, но и от условий испытания, размеров и конструктивных особенностей применяемых приборов. Физический смысл определяемых величин во многих случаях не ясен, и многочисленные попытки связать эти величины с абсолютными значениями вязкости или предельного напряжения сдвига не дали положительных результатов. В отечественных стандартах условные методы заменяются абсолютными , но пока они еще распространены в практике нефтяных лабораторий. Следует отметить, что замена условных методов оценки качества нефтепродуктов абсолютными методами в стандартах на методы испытания в СССР была начата значительно раньше, чем за рубежом.

Условные методы вискозиметрии и пластометрии нефтепродуктов делятся на две группы: 1) методы оценки механических свойств при заданной температуре и 2) методы определения температуры, при которой изменяются механические свойства. К первым относятся определение вязкости по Энглеру, измерение пенетрации по Ричардсону и дуктильности (растяжимости), ко вторым— различные (условные) способы определения температуры застывания и плавления.

Замена условных методов первой группы абсолютными методами не встречает принципиальных трудностей, и, можно думать, что полное вытеснение всех условных методов первой группы — вопрос ближайшего будущего. Несколько сложнее обстоит дело с методами второй группы. Нефтепродукты представляют собой смеси индивидуальных соединений, поэтому они не обладают определенными температурами плавления или кристаллизации. В значительном температурном интервале все реологические параметры меняются плавно. Продукты при повышении температуры постепенно размягчаются или при понижении температуры постепенно твердеют. Для таких нефтепродуктов, как, например, консистентные смазки и битумы, этот интервал часто включает

область температуры, в которой эти продукты применяются. В этих случаях измерение температуры размягчения или застывания включает элемент условности, связанный не с методом, а со свойствами испытуемого вещества. К этому можно добавить, что температура потери подвижности, по крайней мере при малых напряжениях и скоростях деформации, во многих случаях, зависит от предварительного термического и механического воздействия.

К числу условных методов определения механических свойств (при заданной температуре) относятся измерение вязкости в вискозиметре Энглера, определение пенетрации в приборе Ричардсона и измерение дуктильности.

Стандартизованный вискозиметр Энглера (ОСТ/КВС 7872, М. И. 5г-35) изображен на фиг. 53. Показателем вязкости служит отношение времени истечения 200 мл испытуемой жидкости к так называемому водному числу

вискозиметра. Последнее равно времени истечения из данного прибора 200 мл воды при 20°. Основной недостаток этого прибора заключается в том, что он не обеспечивает ламинарный поток, вследствие чего дает искаженные данные особенно для маловязких нефтепродуктов. В настоящее время прибор применяется почти исключительно для измерения вязкости мазутов и аналогичных продуктов.

Пенетрометр Ричардсона (фиг. 54) применяется для оценки консистенции смазок и битумов (ОСТ/ВКС П 7872, М. И. 6а-36 и ОСТ 17872, М. И. 66-40). Мерой консистенции служит глубина погружения (пенетрации) конуса или иглы в испытуемое вещество в течение 5 сек. Число пенетрации равно количеству сотых долей сантиметра, на которое погрузился конус (или игла) в течение этого времени. Чем меньше число пенетрации, тем тверже вещество, и наоборот.

Дуктильностью (растяжимостью) называется свойство битумов растягиваться в тонкие нити под влиянием приложенной силы. Оно измеряется

длиной кити, полученной до момента разрыва, при растяжении образца в специальном приборе (фиг. 55) со скоростью 5 см/мин при 25° (описание методики см. ОСТ 7872, М. И. 6в-40).

Условные методы определения температуры изменения механических свойств нефтепродуктов многочисленны. В отечественных стандартах и технических условиях приняты измерение температуры застывания, температуры каплепадения смазок по Уббелоде и температуры размягчения битумов.

Температурой застывания нефтепродуктов согласно ГОСТ 1533-42 называется температура, при которой испытуемый нефтепродукт загустевает настолько, что при наклоне пробирки с продуктом под углом 45° уровень продукта остается неподвижным в течение I мин. Для продуктов с температурой застывания выше +20° температуру застывания определяют методом плавления (метод Захаренко — ОСТ № В, см. ).

Температура застывания не соответствует какому-либо определенному значенью вязкости или предельного напряжения сдвига, что отчетливо видно из данных, представленных на фиг. 56. Эта температура зависит от предварительного термического воздействия.

Для исключения влияния температурной обработки И. Лучинский предложил определять максимальную температуру застывания из ряда повторных определений после нагревания при различных температурах.

Г. И. Фукс и Е. А. Смолина разработали капиллярный прибор, в котором застывание масел регистрируется при определенной разности давлений. В этом методе температура потери подвижности соответствует некоторому заданному значению предельного напряжения сдвига или вязкости.

Общий вид прибора (ГОСТ 3336-46) изображен на фиг. 57. Основную его часть составляет пипетка с двумя капиллярами 7 и 3. Испытуемое масло заполняет пробирку 6 и пипетку до середины капилляра 3. Пробирка с маслом и погруженной в ней до середины расширения 2 пипеткой охлаждается в стакане или сосуде Дьюара. Измерение сводится к определению температуры, при которой масло не течет через капилляр 1 при заданной разности давлений или течет через него с определенной скоростью. Движение в капилляре / регистрируется жидкостью в калиброванном капилляре. Соответствующее предельное напряжение сдвига вычисляется по формуле (III, 9)> вязкость — по уравнению Пуазейля (лучше путем калибрования).

Температура каплепадения служит показателем температуры размягчения смазок. Согласно ОСТ/НКТ П 7872, М. И. 7ж-36 температурой каплепадения смазок называется температура, при которой происходит падение первой капли смазки, помещенной в капсюле прибора Уббелоде (фиг. 58) и нагреваемой в строго определенных условиях.

Температуру размягчения битумов определяют по методу кольца и шара (ОСТ/ВКС 7872, М. И. 35а-39). Метод заключается в измерении температуры, при которой битум, нагреваемый в определенных условиях, деформируется под давлением помещенного на его поверхности стандартного стального шарика .